Xác định hàm lượng Borate (hàn the) trong thực phẩm bằng phương pháp đo phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần plasma (ICP - OES)

21/1/2021Gốc

THS. NGUYỄN HOÀNG NGỌC HÂN (Trưởng phòng Công nghiệp Tài nguyên -Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh) - NGUYỄN ĐỨC TUYÊN - ĐINH VĂN HIỆP - NGUYỄN THỊ BẠCH YẾN - ĐỖ TRƯỜNG GIANG - THS. PHAN THANH LONG (Kiểm nghiệm viên Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh

TÓM TẮT:

Bài báo này trình bày phương pháp phân tích xác định hàm lượng Borate (hàn the) trong 4 sản phẩm thực phẩm chế biến, gồm: chả lụa, chả cá, chả chay và mì sợi bằng phương pháp quang phổ phát xạ cảm ứng cao tần plasma (ICP-OES). Giới hạn phát hiện là MDL = 1.5 mg/Kg, giới hạn định lượng MQL = 4.5 ppm. Kết quả nghiên cứu cho thấy: Hàm lượng Borate trong các dạng mẫu thực phẩm đã được tiến hành định lượng bằng phương pháp quang phổ phát xạ cảm ứng cao tầng plasma (ICP-OES) với độ chính xác, độ nhạy cao.

Từ khóa: Định lượng Borate, Borate trong thực phẩm, thực phẩm chế biến.

1. Đặt vấn đề

Việt Nam hiện vẫn đang đối mặt với tình trạng ô nhiễm thực phẩm do hóa chất, chất phụ gia thực phẩm và môi trường bảo quản chưa tốt. Qua các kết quả phân tích dịch vụ của Trung tâm phân tích thí nghiệm vẫn còn phát hiện các chất phụ gia cấm sử dụng trong thực phẩm có mặt trong thực phẩm dùng hàng ngày trên mâm cơm gia đình của người Việt, điển hình như Borate (Hàn the). Điều này thể hiện thói quen và tập quán của người dân ít nhiều chưa thay đổi hết.

Hiện nay, trên thế giới có nhiều phương pháp phân tích hàm lượng Borate trong thực phẩm bằng các phương pháp như: so màu UV-Vis, sắc ký IC, HPLC[1], ICP-AES[2]. Tuy nhiên, tại Việt Nam, việc xác định Borate (hàn the) trong các sản phẩm thực phẩm chủ yếu bằng phương pháp định tính hoặc bán định lượng[3 - 6].

Vì vậy, tìm ra phương pháp định lượng chính xác hàm lượng Borate trong các sản phẩm thực phẩm là việc làm cần thiết, phù hợp với xu thế phát triển xã hội hiện nay.

2. Phương pháp nghiên cứu

Các dạng mẫu thực phẩm chế biến được sử dụng trong nghiên cứu này gồm: chả lụa, chả cá, chả chay và mì sợi.

Phân tích mẫu: Cân khoảng 2 (g) mẫu, chính xác ± 0,001g, vào cốc nhựa có nắp100 mL, thêm chính xác 50 mL nước cất, đậy nắp, lắc đều mẫu. Để yên hỗn hợp tại nhiệt độ phòng trong 2 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau 2h, lắc đều, lọc dung dịch qua giấy lọc vào ống nhựa, axit hóa dung dịch bằng 1 giọt (0,05mL) HCl (1:1); dung dịch sau khi lọc và axit hóa được dùng để xác định hàm lượng B trên thiết bị ICP-OES.

Độ tuyến tính của đường chuẩn làm việc được khảo sát ở các nồng độ B sau: 0.02 ppm, 0.05 ppm, 0.1 ppm, 0.5 ppm, 1 ppm, 5 ppm. Các dung dịch chuẩn này được pha từ chuẩn B 1000 ppm.

Khảo sát giới hạn phát hiện (MDL); giới hạn định lượng (MQL):

Bước 1: Khi đã thực hiện xác định được đường chuẩn tuyến tính với điểm chuẩn nhỏ nhất có thể đo được.

Giả định giới hạn định lượng B trong dung dịch đo bằng điểm chuẩn nhỏ nhất của đường chuẩn có thể đo được, tính ra MQL bằng công thức:

Với :

Vđm: thể tích định mức (50ml)

F : hệ số pha loãng (nếu có) F=1

Gm: lượng cân mẫu (2g)

8.819: hệ số qui đổi ra Borate

Bước 2: Khảo sát tại MQL bằng thực nghiệm

1- Phân tích B trong mẫu nguyên không chứa Borate.

2- Thêm Borate vào mẫu ở mức MQL, phân tích Borate theo qui trình. Kết quả thỏa mãn các điều kiện sau:

RSD ở nồng độ MQL< RSD cho phép theo AOAC 2016[7]
Recovery ở nồng độ LOQ nằm trong khoảng 80-110%[7]

Bước 3: Qui ra giới hạn phát hiện: MDL = MQL/3

Độ tin cậy của phương pháp phân tích được kiểm tra thông qua việc thêm 6 hàm lượng B chuẩn lần lượt là: 0.0014%, 0.01%, 0.05%, 0.25%, 1%, 5% B vào mẫu. Tại mỗi hàm lượng thực hiện 6 thí nghiệm song song, tính hiệu suất thu hồi cho mỗi thí nghiệm. Sau đó, tính hiệu suất trung bình, độ tái lặp (RSD %) cho 6 thí nghiệm tại mỗi hàm lượng B chuẩn được thêm vào trước đó.

Thiết bị ICP-OES được cài đặt các thông số kỹ thuật: Bước sóng phát xạ, tốc độ khí Ar, công suất Plasma, RF, tốc độ hút mẫu, số lần (đo) lặp lại,... và được tối ưu hóa tùy theo hướng dẫn nhà sản xuất.

Các thông số cơ bản cho hoạt động máy Perkin Elmer Optima 8300:

- Define element B: (l = 249.677 nm)

- Delay time : 12s

- Replicate : 3

- Plasma View : Axial

- Flow Rate : 1.5ml/min

- Peak Algrithm : peak area

- Max Dec Place : 4

- Max Signif. Figs : 5

- RF Power : 1350W

- Flush time : 12s

- Gas flow :

- Plasma : 13 L/min

- Auxilary : 0.3 L/min

- Nebulizer : 0.65 L/min

3. Kết quả và thảo luận 3.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của đường chuẩn

Độ tuyến tính của đường chuẩn làm việc được khảo sát ở các nồng độ B như sau: 0.02 ppm, 0.05 ppm 0.1 ppm, 0.2 ppm, 0.5 ppm, 1 ppm, 5 ppm.

Kết quả khảo sát: Với dãy chuẩn như trên, đường chuẩn làm việc: từ 0.02 đến 5 ppm B tương ứng hệ số tương quan R2 = 0.9999 (Hình 1).

3.2. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, hiệu suất thu hồi, độ lệch chuẩn tương đối

Điểm nhỏ nhất của đường chuẩn B có thể đo được là 0.02 ppm. Giả định giới hạn định lượng B trong dung dịch đo bằng điểm chuẩn nhỏ nhất của đường chuẩn (= 0.02 ppm), tính ra giới hạn định lượng (MQL), giới hạn phát hiện (MDL) của Borate trong mẫu như sau:

MQL (Borate) = (0.02 *50)/2 * 8.819 = 4.4 mg/Kg

MDL (Borate) = MQL(Borate) /3 = 4.4 /3 = 1.5 mg/Kg

Độ tái lặp (RSD, %) và hiệu suất thu hồi (H, %) khi thêm các nồng độ B vào 4 nền mẫu tương ứng, được thể hiện ở các Bảng 1, 2.

3.3. Kết quả phân tích liên phòng

Kết quả phân tích bán định lượng Borate tại Quatest 3 và kết quả định lượng tại Viện Y tế công cộng Thành phố Hồ Chí Minh phù hợp với kết quả mà chúng tôi kiểm theo qui trình đã hoàn thiện tại CASE (Bảng 3, 4).

4. Kết luận

Kết quả nghiên cứu trên cho thấy: hàm lượng Borate trong các dạng mẫu thực phẩm đã được tiến hành định lượng bằng phương pháp quang phổ phát xạ cảm ứng cao tầng plasma (ICP-OES) với độ chính xác, độ nhạy cao. Phương pháp phân tích này cũng được kiểm chứng bởi một đơn vị có uy tín trong lĩnh vực kiểm nghiệm thực phẩm, cho kết quả phân tích hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích của nghiên cứu.

LỜI CÁM ƠN:

Nhóm tác giả xin chân thành cám ơn Ban Giám đốc và các đồng nghiệp tại Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh (CASE) đã tạo điều kiện và đóng góp những ý kiến quý báu để quá trình khảo sát được hoàn thiện.

TÀI LIỆU THAM KHẢO:

Pang Yanping, Zhao Zhilei, Wu Guangchen, Li Xiaoting (2009). Determination of Borax in Cereal Foods by High Performance Liquid Chromatography. Food and Fermentation Industries, 8, 126-128.
Hu Xiao - ling, Huang Hui - tao, Xiao Xue - cheng (2008). Detection of borax content in food by ICP-AES method. Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 10, 1994-1995.
Bộ Y tế (2000), Quyết định số 3390/2000/QĐ - BYT về việc ban hành “Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng natri borat và acid boric trong thực phẩm”.
TCVN 8895:2012 Thực phẩm - Xác định Natri Borat và axit Boric - Phương pháp định tính và bán định lượng.
AOAC 970.33 Boric Acid and Borates in Food. Qualitative Test.
AOAC 959.09 Boric Acid in Meat. Semiquantitative Method.
Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements, AOAC 2016.

Determining the concentration level of Borate in processed foods by using the Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) method

NGUYEN HOANG NGOC HAN

Head, Department of Industrial Resources

Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City

NGUYEN DUC TUYEN